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气相色谱仪检测器污染解决办法
浏览: 发布日期:2018-09-19
污染较清的话,可能没影响,只是基线数值高,或者稍微有波动,污染较重有可能堵坏检测器,数值几十万,也可能造成无法点火。另外,被污染的话,有鬼峰,你怎么知道是不是样品组分?最后,怎么清洗,低浓度甲醇超声(不能超过二十分钟),酒精清洗后,先低温烘干,再高温烘干!

不仅仅如此,平常我们实验工作人员在清洗检测器前,需仔细阅读所用气相色谱对应的说明书,以确保不会造成检测器损坏:
 
 当喷嘴只是轻微被污染时,可以略微加大载气流量,同时增大检测器的温度,点火后,走基线,此时不要进样。因为FID检测器所检测的对象,大多为有机化合物,喷嘴上的残留以有机物为主,有机物可以通过燃烧生成水(气态)和二氧化碳(气体)被赶走。
 
 若喷嘴污染较严重,但还未完全堵住时,可以用专用工具小心拆下,置于预先盛有乙醇或丙酮的玻璃烧杯中(溶剂需浸没喷嘴),于超声波中超声清洗。
 
如果超声清洗后还不行,可以用通针小心插入喷嘴孔中,轻轻抽拉,再用洗耳球将乙醇或丙酮从喷嘴的底座挤进去,让溶剂从喷嘴喷出(这会形成一定的压力,可以将喷嘴孔壁的附着物清除)。然后,再次重复上述超声波清洗操作,用超声波清洗。
 
 如果检测器是因为积水造成的污染,先升高检测器的温度,运行一段时间,看能否恢复正常;如果积水过多,则需要将检测器拆下,先用脱脂棉擦干,然后按照上述②的方法将检测器处理一边即可恢复使用。

 当喷嘴表面积碳(一层黑色物质),这也会影响灵敏度。可用细砂纸轻轻打磨表面除去。然后按照上述②的方法将喷嘴进行清洗。
 
 清洗后的各部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气半小时,再点火升高检测室温度,zui好先在120℃保持几小时之后,再升至工作温度。


简明扼要总结出气相色谱仪检测器清洗分三种情况:

(1)、玷污物质仅限高沸点成分,通常可将检测器加热到最高使用温度,通载气可清除。

(2)、程度较轻玷污时用蒸汽清洗。过程是在进样口注入几十微升蒸馏水或丙酮等溶剂。待1~2小时后检查基线是否平稳即可。

(3)、彻底清洗方法,拆装检测器,先拆下收集极,极化极,喷嘴等,若喷嘴是石英做的,先将其放在水中进行浸泡过夜,若喷嘴是不锈钢的,则可与电极一起先小心用300~400号细砂纸打磨,再用适当溶剂(如甲醇+苯=1:1)进行浸泡,也可超声清洗器清洗,最后用甲醇洗净烘干,不用二氯甲烷、氯仿等含卤素的溶剂。要用镊子取,不能用手。装入仪器时先通载气半小时,再点火,升高检测室温度,最好先在120℃保持几小时后,再升至工作温度,