一、色谱柱性能优化
优化方向 具体措施 效果 来源
填料与粒径 HPLC使用亚2μm粒径填料（如1.7μm UPLC柱），GC选用高选择性固定相毛细管柱 提升理论塔板数，分辨率提高40%
柱温控制 GC采用多阶程序升温（如初始温度低、梯度升温），HPLC柱温箱精度控制在±0.5℃内 改善峰形，减少拖尾
柱寿命维护 使用在线过滤器保护色谱柱，反相柱定期用高比例有机相冲洗 防止填料塌陷，延长使用寿命
二、流动相与梯度优化
流动相纯度
使用LC-MS级溶剂（如乙腈、甲醇），避免杂质引入背景噪声；水相需超纯水（如Milli-Q®系统）。
添加剂选择
优先用挥发性缓冲盐（甲酸铵、乙酸铵），避免磷酸盐导致质谱离子源污染13。
梯度程序
调整梯度斜率：复杂样品采用缓升梯度（如5%/min），简单样品用陡升梯度（＞10%/min）提升分离效率。
三、进样系统精密化
技术要点 优化方案 精度提升效果
自动进样器 采用120位以上样品盘，交叉污染率≤0.0025% 进样重复性RSD＜0.1% 7
进样模式 GC热解析用冷阱聚焦二次解析；HPLC大体积进样时启用分流模式 减少峰展宽，灵敏度提高2-5倍
进样体积 GC进样量≤1μL，HPLC进样量适配柱容量（如2.1mm内径柱进样5-10μL） 避免柱超载导致的峰畸变
四、检测器与联用技术强化
检测器参数
GC-ECD/NPD：桥电流优化至100-200mA，池体降温减少噪声
HPLC-UV：检测波长避开溶剂吸收峰（如乙腈在190-210nm有强吸收）。
联用技术灵敏度
LC-MS采用电喷雾离子源（ESI），调节去溶剂温度（通常300-500℃）和锥孔电压，减少加合物形成。
五、样品前处理关键步骤
方法 适用场景 性能提升目标
固相萃取（SPE） 生物样品/复杂基质脱盐（如HLB小柱） 降低基质效应，信噪比提升10倍
衍生化 GC分析弱挥发性物质（如脂肪酸→甲酯化） 检测限降至ppb级
内标法 校正进样误差（选结构与目标物相近的内标物） 定量精度RSD＜0.5%
六、系统维护与校准
日常维护：每周冲洗HPLC流路（水:甲醇=90:10），每月更换GC进样口隔垫与衬管。
校准周期：
流速校准：HPLC泵每月1次，精度要求±1%
检测器线性验证：每季度用标准曲线（R²≥0.999）确认。
联用技术提示：GC-MS/MS或LC-HRMS通过多级质谱消除背景干扰，适用于超痕量分析（如农药残留检测限可达ppt级）。
QQ客服1