变压器油中糠醛液相色谱仪

变压器油中糠醛检测 解决方案

前 言

油浸式变压器是电网系统中的主要设备之一，其中含有大量的绝缘油和绝缘纸。随着时 间的推移， 绝缘油、 纸会逐渐老化， 绝缘效果变差，影响变压器使用效果及安全性。绝缘油 可在变压器使用期间再生或更换，绝缘纸的老化却不可恢复。绝缘纸的老化程度是判断是否 需要更换变压器的重要指标。

目前，国内电力变压器的纸质绝缘材料主要以木材纸浆为原料，主要成分是纤维素，当 绝缘纸劣化时,纤维素降解生成一部分 D-葡萄糖单体，D-葡萄糖单体在变压器运行条件下易 分解， 最后产生一系列溶解在变压器油中的氧杂环化合物，糠醛是纤维素大分子降解后形成 的一种主要氧杂环化合物。

合格的新变压器油不含糠醛，变压器内部非纤维素绝缘材料老化也不产生糠醛，变压器 油中的糠醛是唯有纸绝缘老化才生成的产物。因此，测试油中糠醛含量，可以反映变压器纸 绝缘的老化情况。

 仪器设备与试剂

变压器油中糠醛液相色谱仪标准配置清单

序号名称数量

1高压恒流泵2台

2           紫外检测器1台

3 7725i高压六通进样阀1个

4阀支架1个

5色谱数据工作站1套

6溶剂托盘1台

7专用色谱柱           1拫

8仪器启动工具包1套

9微型进样针1支

10有机滤膜1盒

11高压混合器   1套

12涡旋振荡器 1台

13     4000r离心机   1台

14    真空泵1台

15超声波1台

16砂芯过滤器  1套

17   柱温箱  1台

实验方法

溶液配制

对照品溶液的配制

精密称取糠醛标准品 250.4mg，于 25mL 容量瓶中加入甲苯定容。精密量取该溶液 1.0mL， 于 10mL 容量瓶中， 加入甲苯稀释并定容，制得糠醛标准品储备液，浓度为 1001.6mg/L。

精密量取糠醛标准品储备液 100μL，于 10mL 容量瓶中， 加入甲醇稀释并定容， 制得糠 醛的甲醇溶液，浓度为 10.0mg/L。分别取该溶液并用甲醇稀释并定容， 制备出糠醛浓度为 10.0 、20.0、40.0 、60.0 、100.0μg/L 的系列标准溶液。

 供试样品溶液的配制

精密量取 20  mL 变压器老油供试品于 60mL 分液漏斗中， 精密量取 2.5mL 甲醇加入其 中，振荡、萃取，静置约 15min，取甲醇萃取液(上层清液)，滤过，即得供试品溶液。

色谱条件

色谱柱：     C18 柱  流动相组成(V/V)：A 相

流量： 1.0mL/min

进样体积： 20μL

检测： UV274nm                                                               

甲醇/水=10/90；B 相，甲醇