样品气化与载气携带
液态/固态样品在进样口(>300℃)瞬间气化,由高纯载气(如N₂、He、H₂)带入色谱柱系统。
色谱柱内选择性分离
分离机制:各组分因沸点、极性或吸附性差异,在固定相(色谱柱内涂层)和流动相(载气)间反复分配;分配系数小的组分迁移快,反之则慢。
柱类型作用:
填充柱:固定相为固体吸附剂或涂渍液体的惰性载体,适于常规分离。
毛细管柱:内壁涂覆固定液,理论塔板数高,适合复杂样品高分辨分离。
程序升温优化分离
柱温箱按预设程序升温(如50℃→300℃,速率10℃/min),促使高沸点组分加速流出,改善峰形并缩短分析时间。
检测器信号转换
流出色谱柱的组分进入检测器,其浓度或质量被转化为电信号:
FID:组分在氢火焰中电离产生离子流,信号强度与碳原子数呈正比。
TCD:利用组分与载气的热导率差异改变热丝电阻,输出电信号。
ECD:捕获电子的组分降低检测池电流,适用于卤代物等高灵敏度检测。
数据记录与定量分析
电信号经放大器处理后,由工作站绘制色谱图;峰保留时间定性,峰面积/峰高定量。