气相色谱进样口的清洗是解决峰形异常、保留时间漂移、鬼峰等问题的关键操作。以下是分步骤深度清洗指南，包含工具准备、拆卸流程、清洗方案及复装验证要点：
一、污染诊断：什么情况下需要清洗？
当出现以下现象时，表明进样口可能污染：
峰分裂或拖尾严重
基线持续上漂或出现杂峰
保留时间重复性差（RSD＞0.3%）
进样垫/衬管频繁堵塞
🔍 污染源定位：
上部污染（分流平板以上）：隔垫碎屑、样品颗粒物
下部污染（分流平板以下）：高沸点样品残留、硅烷化衍生副产物
二、操作前准备
工具清单
工具类型 具体物品
拆卸工具 专用扳手套装（7mm/10mm）、镊子、陶瓷切割刀（备用）
清洗耗材 无尘棉签、铜刷（去氧化层）、玻璃烧杯、超声波清洗机
清洗溶剂 极性溶剂：丙酮、甲醇（清洗有机物）
非极性溶剂：正己烷（清洗油脂）
防护装备 耐溶剂手套、防护眼镜、防毒面具（通风橱内操作）
安全须知
❗ 关闭进样口温度至室温（冷却≥30分钟）
❗ 断开色谱柱与检测器端（防止溶剂倒灌）
❗ 全程在通风橱内操作
三、分步清洗操作流程
步骤1：拆卸进样模块
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A[卸下进样口螺母] --> B[取出隔垫和弹簧]
B --> C[用镊子夹出衬管]
C --> D[拆卸分流平板固定螺丝]
D --> E[取出分流平板和密封垫圈]
步骤2：分级清洗策略
部件 清洗方法 注意事项
金属衬管 丙酮超声30min → 甲醇冲洗 → 氮气吹干 禁止烘烤，避免去活化层脱落
分流平板 铜刷轻刷凹槽 → 正己烷浸泡2h → 丙酮超声 → 氮气吹干 检查流路孔是否堵塞
进样腔体 棉签法：丙酮润湿无尘棉签 → 伸入腔体旋转擦拭 → 重复至棉签无污渍 避免刮伤金属内壁
密封石墨垫/O型圈 直接更换新品（禁止复用） 型号需与仪器匹配
⚠️ 顽固污染物处理：
对碳化残留物，可用 5%氢氟酸浸泡10秒 → 超纯水冲洗5次 → 甲醇脱水（仅限金属部件！）
步骤3：复装关键点
安装顺序：密封垫圈 → 分流平板（光面朝上）→ 衬管（石英棉居中）→ 隔垫 → 螺母
扭矩控制：
进样口螺母：手感拧紧后+1/4圈（过紧导致隔垫提前开裂）
分流平板螺丝：对角线分次拧紧（防止受力不均）
四、清洗后性能验证
基线测试：
条件：进样口250℃，检测器300℃，柱流量1mL/min
标准：30min后基线漂移＜0.1mV，噪音＜0.01mV
系统适用性测试：
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- 测试溶液：正构烷烃混合标样（C8-C16）
- 合格标准：
* 峰对称性（0.95-1.05）
* RSD% （保留时间≤0.5%，峰面积≤3%）
五、深度维护周期建议
部件 预防性清洗周期 强制更换周期
进样腔体 每500针或出现污染时 -
分流平板 每更换3次衬管 2年
密封石墨垫 - 每6个月
衬管 每100-200针 消耗品
六、常见错误规避
❌ 用针头捅分流孔 → 导致孔径变形，改用激光打孔清洁丝
❌ 高温烘烤衬管 → 加速去活化层失效，推荐溶剂清洗+氮气吹扫
❌ 忽略密封件更换 → 微小漏气引发保留时间漂移
📌 专业建议：
对频繁分析硅油类样品（如消泡剂），在衬管底部添加活性炭吸附剂层（厚度3mm），可延长清洗周期3倍。
彻底清洗后若仍存在异常，需排查：EPC模块堵塞、载气纯度下降或色谱柱前端污染。保持每针样品后执行溶剂空洗程序（如甲醇洗针3次）是预防污染的最经济方案。
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