1 溶剂脱气
超声脱气:这是最常用的方法之一,通过超声波的作用使溶解在溶剂中的气体逸出。对于乙腈和水混合溶剂,超声脱气的时间应适当延长。
在线脱气机:安装在线脱气机可以连续地去除流动相中的气体,适用于长时间的实验2。
充氮脱气:向溶剂中通入氮气,利用氮气的惰性特性驱赶溶剂中的溶解气体2。
2. 溶剂过滤
在使用前对溶剂进行过滤,不仅可以去除颗粒杂质,还能进一步帮助去除溶剂中的气泡。使用适当的滤膜(如0.45μm孔径)进行过滤是必要的。
3. 温度控
保持实验室内的温度恒定有助于防止因温度变化引起的气泡生成。温度波动可能导致溶剂体积变化,进而引发气泡。
4. 检查并维护溶剂滤头
定期检查溶剂滤头是否污染,因为污染的滤头会导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液,从而产生微小的真空气泡。如果发现滤头污染,可以用5%-10%的稀硝酸浸泡过夜或超声处理数小时,然后用纯水清洗干净。
5. 确保流路密封
检查液相色谱系统的各个接头和阀门是否紧密连接,避免外部气体进入系统内部形成气泡。特别是过滤头与泵之间的透明流路管,如果长时间不用,这段管路的液体会彻底干掉,而充满空气。
6. 定期开机运行
如果液相色谱仪长时间不使用,建议每周至少开机一次,并运行两小时以上,以防止流路管中的液体干涸,造成气泡堵塞。
7. 正确操作泵
确保泵的工作状态良好,定期检查泵的单向阀、柱塞杆和密封圈等部件,这些部件的损坏也可能导致气泡的产生。
通过以上措施,可以有效地预防液相色谱分析过程中气泡的产生,保证实验的稳定性和可靠性。