实验原理与依据
六号溶剂检测基于气相色谱法(GC),其原理是:通过顶空进样技术使油样中残留的六号溶剂气化,在载气推动下进入色谱柱,不同组分因沸点差异被分离,随后由氢火焰离子化检测器(FID)将溶剂燃烧产生的离子转化为电信号,通过工作站系统将检测峰面积与标准溶液对比,精确计算溶剂残留量
该方法灵敏度高,检测限可达5×10⁻¹¹g/s
实验步骤详解
以下是实验的关键操作流程:
标准曲线制备:
取6只气化瓶,分别加入0、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL的六号溶剂标准液。
每瓶加入25克预先测试无溶剂的成品油,密塞后放入50℃烘箱中平衡30分钟。
分别取液上气体注入气相色谱仪,扣除空白后绘制标准曲线
样品准备与检测:
称取25克待测食用油样,放入气化瓶中,密塞。
将气化瓶放入50℃恒温烘箱中加热30分钟,取出后立即用微量注射器吸取15μL液上气体注入色谱仪
结果计算:
记录组分的测量峰高,与标准曲线比较,求出液上六号溶剂的含量。
计算公式为:六号溶剂含量 = 测定气化瓶六号溶剂的质量 / 样品质量
仪器核心功能
实验使用的气相色谱仪通常具备以下特点,以确保检测的准确性和效率
高精度控温系统:多路独立控温,温度精度可达±0.1℃。
自动点火FID检测器:响应灵敏且稳定,适合检测烃类溶剂。
安全气路保护:当载气压力不足时自动断电,防止色谱柱受损。
远程反控操作:通过工作站实现仪器状态监测与数据处理。
实验注意事项
样品前处理:顶空进样时需确保气化瓶密封良好,避免溶剂挥发损失。
温度控制:烘箱温度需严格控制在50℃,平衡时间要充足,以保证气化完全。
仪器维护:定期检查色谱柱和FID检测器,确保分离效果和检测灵敏度。
总结
六号溶剂检测实验通过标准化的气相色谱流程,能够快速、准确地测定植物油中的溶剂残留。掌握上述操作要点,结合仪器的智能化功能,可有效提升实验效率和数据可靠性






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