香油中溶剂残留检测方法

顶空气相色谱仪测定香油中溶剂残留检测方法

1、分析原理

食用油分机榨油和萃取油，萃取油中六号溶剂需要检测，国家标准：≤100ppm,≤10ppm视为没检出。检测原理将植物油样品放入密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注入气相色谱中测定，与标准曲线比较定量。

2、仪器材料

中科谱GC2020气相色谱仪及工作站、

DK-16A自动顶空进样器；FID检测器；

电子分析天平

正己烷对照品纯度：99％、

高纯氮气钢瓶；

AK-2空气发生器；

HK-3氢气发生器

3、操作条件

顶空进样器温度(包括瓶在炉箱中被加热的温度), 定量环的温度和传输线的温度分别选定为70℃、110 ℃、115℃。样品平衡时间:15mim ;瓶加压时间:0.1min;定量环充填时间:0.2min ;定量环平衡时间:0.05min;进样时间:lmin ;GC 循环时间:5min。

4、操作方法     

  准确称取0.100g 正己烷于预先加有适量准确重量的食用植物油样品的100mL 容量瓶中, 补加食用植物油样品准确至10g , 加塞, 充分混匀。该样品添加正己烷标准的浓度为1000μg/g , 作为标准加入储备液。

分别准确称取0g 、0.1g 、0.5g 、1.0g 、2.0g 标准储备溶液于20mL 顶空样品瓶中, 补加食用植物油样品准确至10.0g , 加盖密封, 混匀, 制得浓度分别为0μg/g 、10μg/g 、50μg/ g 、100μg/g 、200μg/g 标准添加工作溶液。按选定条件, 采用顶空进样, 进行色谱分析。 

5、分析总结

采用顶空气相色谱仪测定食用香油中溶剂残留量, 以正己烷为标物, 用样品直接配制标准系列, 采用标准加入法计算公式求得样品中溶剂残留量, 该法避免了油样体对测定结果的影响, 操作简便, 快速, 方法灵敏度、准确度和精密度*符合卫生检验的要求