2016版国家标准测定食品中防腐剂山梨酸 苯甲酸气相色谱法

2016版国家标准测定食品中防腐剂山梨酸 苯甲酸气相色谱法

一、执行标准： GB 5009.28-2016 食品安全国家标准 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定

二、应用范围：气相色谱法适用于酱油、水果汁、果酱中苯甲酸、山梨酸的测定。

三、分析原理：试样经y酸酸化后,用y醚提取苯甲酸、山梨酸,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分离测定,外标法定量

四、仪器及材料：

1、气相色谱仪配置

GC-2020气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(FID)。

色谱工作站        双通道（电脑、打印机自配）

色谱柱           PEG-20M 30m*0.32mm*1.0um

高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min

2、样品前期处理

分析天平:感量为0.001g和0.0001g。

涡旋振荡器。

离心机:转速>8000r/min。

匀浆机。

氮吹仪。

3、分析试剂

y醚(C2H5OC2H5)。

乙醇(C2H5OH)。

正己烷(C6H14)。

乙酸乙酯(CH3CO2C2H5):色谱纯。

y酸(HCl)。

氯化钠(NaCl)。

无水y酸钠(Na2SO4):500℃烘8h,于干燥器中冷却至室温后备用。

苯甲酸

山梨酸

五、分析步骤

1、试样制备

取多个预包装的样品,其中均匀样品直接混合,非均匀样品用组织匀浆机充分搅拌均匀,取其中的

200g装入洁净的玻璃容器中,密封,水溶液于4℃保存,其他试样于-18℃保存。

2、试样提取

准确称取约2.5g(至0.001g)试样于50mL离心管中,加0.5g氯化钠、0.5mLy酸溶液(1+1)和0.5mL乙醇,用15mL和10mLy醚提取两次,每次振摇1min,于8000r/min离心3min。每次均将上层y醚提取液通过无水y酸钠滤入25mL容量瓶中。加y醚清洗无水y酸钠层并收集至约25mL刻度,后用y醚定容,混匀。准确吸取5mLy醚提取液于5mL具塞刻度试管中,于35℃氮吹至干,加入2mL正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合溶液溶解残渣,待气相色谱测定。

六、色谱分析条件

色谱柱:聚乙二醇毛细管气相色谱柱,内径320μm,长30m,膜厚度0.25μm,或等效色谱柱。

载气:氮气,流速3mL/min。

空气:400L/min。

氢气:40L/min。

进样口温度:250℃。

检测器温度:250℃。

柱温程序:初始温度80℃,保持2min,以15℃/min的速率升温至250℃,保持5min。

进样量:2μL。

分流比:10∶1。