空分塔液氧中总碳分析气相色谱法

空分塔液氧中总碳分析气相色谱法介绍

一、实验概述：

烃类物质是大气的重要污染物。是影响空分装置安全生产的一个因素。在液氧检测中常采用填充柱进行分析，只能得到液氧中总烃的含量。可以分析液氧中各个单一组分的准确含量，但是液氧中乙炔含

量低，填充柱无法直接进样检测出它的含量。对于低含量检测用样品富集的方法只能检测几种组分并有特定的技术(大连物化所低温浓缩热解分离测定乙炔含量)，但此方法有低温液氮，高温电炉加热，易产生冻害、烫伤、电击伤害等问题；并且分析方法用时较长，不能及时快速出具数据指导生产。从国外的毛细管色谱资料中得到安捷伦毛细柱管对碳一至碳四的烃类有很好的分离这也使测定液氧中单一烃

(低含量乙炔)成为可能。我们采用大口径的毛细管柱对液氧中的烃类化合物直接进行分析，结果表明这是一种有效的手段，可以完成液氧中碳一至碳四的烃类中单一组分的分析，此方法简单快速安全灵敏。

*空分装置的安全分析，也成为我公司液氧总碳监测分析的新方法

二、实验部分

1．仪器及设备

GC2020型气相色谱仪(滕州中科谱分析仪器有限公司)

色谱工作站(热值版)

AL203毛细色谱柱：内径0．53mm长30m膜厚15um

2．色谱条件

2．1 GC2020型气相色谱仪色谱条件

柱温：50℃保持3分钟然后以每分钟l0℃的速度升至120't2保持

8分钟，然后降温至50't2；

检测器温度：200oC

汽化室温度：100℃

进样量：0．5ml(平面六通阀)

载气：氮气0．05MPa

燃气：氢气30ml／min

助燃气：空气300ml／min

3．标准气

组分名称  标准气含量PPm

甲烷         10.0

乙烷          9.5

乙烯          4.5

乙炔          1.9

丙烷          9.7

丙烯          5.3

异丁烷        6.1

氮气           余

三、分析结论

采用标准气进行验证。用10ppm左右的标准气做外标校正因子，用10ppm左右的标准气进行返校结果可以看出此方法误差较小，可以满足分析的要求，平行误差远小于超过2％。 (标气的含量分别为：甲烷10．3ppm乙烷10．4ppm 乙烯10．7ppm乙炔10．9ppm丙烷10．5ppm

仪器可根据用户要求增加甲烷转化炉 用于分析液氧中一氧化碳 二氧化碳