一、硬件校准与维护
进样器校准
定期验证：使用经认证的微量进样器（如10μL Hamilton）或自动进样器，通过称重法（如分析天平称量纯水）校准体积误差，要求偏差≤±1%。
维护检查：清洗进样针（避免样品残留或堵塞），检查密封垫磨损情况（漏气会导致进样量偏差）。
进样模式选择
分流/不分流模式：高浓度样品用分流模式（分流比需验证），低浓度样品用不分流模式（减少歧视效应）。
冷柱头进样：对热不稳定样品，采用冷柱头进样器（如COC），避免高温分解导致定量误差。
二、操作规范
手动进样控制
一致性操作：固定进样速度（如1秒内完成），避免气泡产生（气泡会导致实际进样量减少）。
润洗次数：进样前用样品润洗进样针3-5次，确保残留不影响浓度。
自动进样器优化
参数设置：优化抽吸速度（如50μL/s）、注射速度（如100μL/s）及针头停留时间（如5秒）。
针尖位置：确保针尖插入深度一致（如进样口衬管底部上方1-2mm），避免位置差异导致进样体积波动。
三、验证与监控
重复性测试
连续进样6次同一样品，计算峰面积RSD（要求≤2%），若超差需排查进样针或进样口问题。
回收率实验
加入已知浓度标准品，计算回收率（目标值90%-110%），偏差过大可能提示进样量不准或样品吸附。
内标法校正
使用与待测物性质相近的内标物（如氘代化合物），通过内标峰面积比校正进样量波动。
四、常见问题排查
进样量偏低：检查进样针堵塞、密封垫漏气或样品挥发（需缩短进样间隔）。
峰面积波动大：可能因进样速度不一致或进样口污染（需清洁衬管和隔垫）。
通过上述措施，可系统控制进样量误差，确保GC分析的定量准确性。
QQ客服1