气相色谱填充柱的老化处理方法

气相色谱填充柱老化处理方法

‌1. 老化目的‌

去除柱内残留溶剂、低沸点固定相及挥发性杂质，确保固定液均匀涂覆在担体表面。

恢复长期未使用或污染后的柱效，降低基线噪声‌

‌2. 老化步骤‌

‌连接与载气‌：

柱入口接进样口，出口断开检测器（避免污染）。

通载气（氮气/氦气），流速5-10 mL/min。

‌程序升温‌：

以2-4℃/min升至固定液最高使用温度以下20-30℃（如硅酮类升至300℃）。

恒温老化12-24小时（工业级固定液需更长时间）。

‌验证效果‌：

老化后连接检测器，观察基线是否平稳。

‌3. 关键注意事项‌

‌温度控制‌：严禁超过固定液最高耐受温度‌

‌载气纯度‌：需≥99.999%，避免氧气氧化固定相‌

‌检测器保护‌：老化时断开检测器连接，或关闭FID的氢气和空气‌

‌4. 特殊场景处理‌

‌工业级固定液‌（如SE-60）：需分段老化（先低温1-2小时，再高温6-24小时）。

‌极性样品分析后‌：建议延长老化时间（如过夜）以覆盖活性位点‌

‌5. 老化后维护‌

若基线仍不稳定，需检查柱头是否污染，必要时切割5-10 cm。

通过规范操作可显著延长填充柱寿命并提升分析稳定性‌